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小知識|氮吹儀詳解操作步驟

更新時間:2024-08-26 點擊次數(shù):754

 

氮吹儀全家福.jpg



 1、水浴操作

  (1)打開水浴電源開關;
  (2)設定水浴溫度:調(diào)節(jié)溫度設定面板上的旋鈕,設定溫度值。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度 2~3℃;
  注意:設定溫度值不能超過水浴的最高加熱溫度點,否則將導致水浴持續(xù)工作在最高加熱溫度點而失控,導致安全問題發(fā)生,禁止此操作;
  (3)由于加熱管慣性,水浴溫度到達設定值后會有所上沖。
  2、氮吹儀操作
  (1)將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;
  (2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于 13mm,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
  (3)對應樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見儀器安裝部分;
  (4)調(diào)節(jié)各個針形閥旋鈕,保證每個樣品位可用;
  (5)降低針頭/ 針閥管,直到針頭距離樣品溶液表面 6mm。
  (6)打開流量計上的針形閥以調(diào)節(jié)氣體流量。對于不同外徑的樣品管,調(diào)節(jié)不同的流量。對于小外徑樣品管(10-16mm),建議流量 0. 33LPM;對于大外徑樣品管(16-30mm), 建議流量 0. 66LPM;
  (7)濃縮樣品前,建議空吹氮氣 510分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
  (8)調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋。但應防止樣品飛濺,飛濺將會引起樣品損失或污染;
  (9)連續(xù)汽化直到完成。根據(jù)非干性邊界點要求,技術人員必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品;
  (10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項,但下列之一發(fā)生時,必須沖洗,如:樣品飛濺、不銹鋼針頭偶然浸入樣品、回收少量樣品;
  (11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
  (12)汽化完成和移走所有樣品后:先關掉氣源再關掉流量計和流量閥 (注意:禁止反序操作,以防氣路壓力超過 200kpa,而引起氣路管脫落;關掉水浴電源,并拔下電源插頭,確保安全;水浴放置冷卻一段時間后,再倒水,注意不要燙傷)



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